2024年3月6日发(作者：有友卉)

G25Q/HRW20河北荣威生物药业有限公司企业标准Q/HRW20—201812%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂2018-10-26发布2018-11-26实施河北荣威生物药业有限公司发布

Q/HRW20—2018前    言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求，结合本产品的开发研制情况，特制订本企业标准。本标准由河北荣威生物药业有限公司提出。本标准由河北荣威生物药业有限公司负责起草。本标准起草人：李娜。本标准为2015年10月首次发布。2018年10月第一次修订。I

Q/HRW20—201812%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂本产品中有效成分有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：a)烟嘧磺隆ISO通用名称：nicosulfuronCAS登记号：111991-09-4CIPAC代码：707化学名称：2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺结构式：实验式：C15H18O6N6相对分子质量：410.4（按2011年国际相对原子质量计）生物活性：除草熔点（℃）：169～172密度（20℃）：0.313g/cm3蒸气压（25℃）：＜8×10-7mPa溶解度：水7.4g/L（pH7），丙酮18、乙醇4.5、氯仿、二甲基甲酰胺64、乙腈23、甲苯0.370、正己烷＜0.02、二氯甲烷160（g/kg,25℃）稳定性：水解DT5015d(pH5),pH7～9稳定。b)氯氟吡氧乙酸ISO通用名称：fluroxypyrCAS登记号：69377-81-7化学名称：4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-吡啶氧乙酸结构式：H实验式：C7H5Cl2FN2O3相对分子质量：255.0（按2011年国际相对原子质量计）生物活性：除草熔点（℃）：232～2331

Q/HRW20—2018密度（24℃）：1.09g/cm-6蒸气压（20℃）：3.784×10mPa溶解度（mg/L，20℃）：水5700（pH5.0），7300（pH9.2）；丙酮51.0，甲醇34.6，乙酸乙酯10.6，异丙醇9.2，二氯甲烷、甲苯0.8，二甲苯0.3（g/L）。稳定性：在酸性介质中稳定，与碱性物质反应形成盐。水解DT50185d(pH9,20℃)，对高温和可见光稳定。1范围本标准规定了12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸原药、助剂及填料加工而成的12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600GB/T1601GB/T1604GB3796农药水分的测定方法农药pH值的测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则数值修约规则与极限数值的表示和判定农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法3GB/T1605—2001GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008GB/T16150-1995GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137-20113要求组成和外观：本品应由符合标准的烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸原药、助剂和填料加工制成。外观应农药持久起泡性测定方法3.1块。3.2是可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂应符合表1要求。表1项烟嘧磺隆质量分数，%氯氟吡氧乙酸质量分数，%12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂控制项目指标目指标4.0±0.48.0±0.82

Q/HRW20—2018pH值范围水分，%倾倒后残余物，%倾倒性洗涤后残余物，%湿筛试验（通过75µm试验筛），%持久起泡性（1min后），mL分散稳定性低温稳定性a4.0～6.0≤0.5≤5.0≤0.5≥98≤30合格(0℃±2℃；7d)合格合格热贮稳定性（54℃±2℃，14d）a、bb低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目，正常生产时每六个月至少检验一次。4试验方法一般要求除另有说明，本试验所用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682—2008中的三级水规格。抽样按照GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量4.14.2一般应不少于600g。4.34.4外观用目视法进行。鉴别试验本鉴别试验可与烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸质量分数的测定同时进行。在相同的液相色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.2%以内。4.54.5.1烟嘧磺隆质量分数的测定方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈/水为流动相，使用以LichrosherC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的烟嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.5.2试剂和溶液乙腈：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；烟嘧磺隆标样：已知质量分数≥98.0%；4.5.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装LichrosherC18填充物，粒径5µm。进样器：50µL。3

Q/HRW20—2018过滤器：滤膜孔径0.45μm。4.5.4高效液相色谱操作条件流动相：ψ[乙腈:水]=60:40，其中水为0.1%的磷酸水溶液，经超声波脱气。检测波长：230nm流动相流量：1.0mL/min。柱温：室温。进样量：10µL。保留时间：烟嘧磺隆约4.1min。上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂中烟嘧磺隆的液相色谱图如图1所示。4.1403.197mAU75050000.02.55.06.3327.525010.012.515.017.5min色谱峰：1—烟嘧磺隆图14.5.5测定步骤标样溶液的配制4.5.5.1试样溶液中烟嘧磺隆的高效液相色谱图准确称取烟嘧磺隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加约80mL乙腈溶解，在超声波浴中超声振荡约5min，取出，恢复至室温后，用乙腈稀释至刻度，摇匀、备用。4.5.5.2试样溶液的配制称取约1.2g（精确至0.0002g）试样，置于100mL容量瓶中，加约80mL乙腈溶解，在超声波浴中超声振荡约5min，取出，恢复至室温后，用乙腈稀释至刻度，摇匀。用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液备用。4.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烟嘧磺隆响应值相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的烟嘧磺隆的峰面积，分别进行平均。试样中烟嘧磺隆的质量分数ω1（%），按式（1）计算：A2×ω01×m1ω1＝—————————…………………………………（1）A1×m24

Q/HRW20—2018式中：A1――标样溶液中，两针烟嘧磺隆峰面积的平均值；A2——试样溶液中，两针烟嘧磺隆峰面积的平均值；m1——烟嘧磺隆标样的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克（g）；ω01——标样中烟嘧磺隆的质量分数，数值以%表示；4.5.74.64.6.1允许差氯氟吡氧乙酸质量分数的测定方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈/水为流动相，使用以LichrosherC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的氯氟吡氧乙酸进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.6.2试剂和溶液乙腈：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；氯氟吡氧乙酸标样：已知质量分数≥98.0%。4.6.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装LichrosherC18填充物，粒径5µm。进样器：50µL。过滤器：滤膜孔径0.45μm。4.6.4高效液相色谱操作条件流动相：ψ[乙腈:水]=85:15，经超声波脱气。检测波长：220nm流动相流量：1.0mL/min。柱温：室温。进样量：10µL。保留时间：氯氟吡氧乙酸约9.0min。上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂中氯氟吡氧乙酸的液相色谱图如图1所示。两次平行测定结果之绝对差值，烟嘧磺隆应不大于0.2%。取其算术平均值作为测定结果。5

Q/HRW20—2018mAU10003.4945002.9403.2674.2142.1502.3275.58500.02.55.07.59.01910.012.5min色谱峰：1—氯氟吡氧乙酸图24.6.5测定步骤标样溶液的配制4.6.5.1试样溶液中氯氟吡氧乙酸的高效液相色谱图准确称取氯氟吡氧乙酸标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加约80mL乙腈溶解，在超声波浴中超声振荡约5min，取出，恢复至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀、备用。4.5.5.2试样溶液的配制称取约0.6g（精确至0.0002g）试样，置于100mL容量瓶中，加约80mL乙腈溶解，在超声波浴中超声振荡约5min，取出，恢复至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀。用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液备用。4.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯氟吡氧乙酸响应值相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的氯氟吡氧乙酸的峰面积，分别进行平均。试样中氯氟吡氧乙酸的质量分数ω2（%），按式（2）计算：A4×ω02×m3ω2＝—————————…………………………………（2）A3×m4式中：A3――标样溶液中，两针氯氟吡氧乙酸峰面积的平均值；A4——试样溶液中，两针氯氟吡氧乙酸峰面积的平均值；m3——氯氟吡氧乙酸标样的质量，单位为克（g）；m4——试样的质量，单位为克（g）；ω02——标样中氯氟吡氧乙酸的质量分数，数值以%表示。4.6.7允许差两次平行测定结果之绝对差值，氯氟吡氧乙酸应不大于0.4%。取其算术平均值作为测定结果。4.7pH值的测定按GB/T1601—1993中“pH计法”测定。4.8水分的测定6

Q/HRW20—2018按GB/T1600-2001中“卡尔·费休法”测定。4.9倾倒性试验4.9.1方法提要将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量。将容器用水洗涤后，再测定容器内的试样量。4.9.2仪器具磨口塞量筒：500mL±2mL；量筒高度39cm，上、下刻度间距25cm（或相当的适用于测定倾倒性的其它容器）。4.9.3试验步骤混合好足量试样，及时将其中一部分置于已称量的量筒中（包括塞子），装到量筒体积的8/10处，塞紧磨口塞，称量，放置24h，打开塞子，将直立的量筒旋转135º，倾倒60s，再倒置60s，重新称量量筒和塞子。将相当于80%量筒体积的水（20℃）倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。4.9.4计算试样倾倒后的残余物W1（%）和洗涤后的残余物W2（%）分别按式（3）和式（4）计算：m6-m0W1=————×100………………………………………(3)m5-m0m7-m0W2=————×100………………………………………(4)m5-m0式中:m5——量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克（g）；m6——倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；m7——洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；m0——量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克（g）。4.10湿筛试验按GB/T16150—1995中“湿筛法”进行。4.11持久起泡性试验按GB/T28137-2011进行，以1min时泡沫体积不超过25mL为合格。4.12分散稳定性4.12.1方法提要按规定浓度制备分散液，分别置于两刻度乳化管中，直立静置一段时间，再颠倒乳化管数次，观察最初、放置一定时间和重新分散后该分散液的分散性。4.12.2仪器与试剂7

Q/HRW20—2018乳化管：锥形瓶硼硅玻璃离心管，长15cm,刻度至100mL。橡胶管：与乳化管配套，带有80mm长玻璃排气管（外径4.5mm，内径2.5mm,见图2）。可调节灯：配60W珍珠泡。标准硬水：ρ（Ca2++Mg2+）=342mg/L,pH=6.0～7.0。按GB/T14825配制。4.12.3操作步骤在室温下[（23±2）℃]，分别向两个250mL刻度量筒中加标准硬水至240mL刻度线，用移液管向每个量筒中滴加试样5g,滴加时移液管尖端尽量贴近水面，但不要在水面之下，最后加标准硬水至刻度。配戴布手套，以量筒中部为轴心，上下颠倒30次，确保量筒中液体温和地流动，不发生反冲，每次颠倒需2s(用秒表观察所用时间)，用其中一个量筒做沉淀和乳膏试验，另一个量筒做再分散试验。4.12.3.1最初分散性观察分散液，记录沉淀、乳膏或乳油。4.12.3.2放置一定时间后分散性a)沉淀体积的测定：分散液制备好后，立即将100mL分散液转移至乳化管中，盖上塞子，在室温下[（23±2）℃]直立30min，用灯照亮乳化管，调整光线角度和位置，达到对两相界面的最佳观察，如果有沉淀（通常反射光比投射光更易观察到沉淀），记录沉淀体积（精确至±0.05mL)。b)顶部乳膏（或乳油）体积的测定：分散液制备好后，立即将其倒入乳化管中，至离管顶端1mm，戴好防护手套，塞上带有排气管的橡胶塞，排除乳化管中的空气，去掉溢出的分散液，将乳化管倒置，在室温下保持30min,没有液体从乳化管排出就不必密封玻璃管的开口端，记录已形成的乳膏或浮油的体积。测定乳化管总体积，并以式（4）校正测量出的乳膏或浮油的体积。F=100/V……………………………………………………(4)式中：F=测量乳膏或浮油的体积时的校正因子；V=乳化管总体积。4.12.3.3重新分散性测定分散液制备好后，将第二只量筒在室温下静置24h,按前述方法颠倒量筒30次，记录没有完全重新分散的沉淀，将分散液加到另外的乳化管中，静置30min后，按前述方法测定沉淀体积和乳膏或浮油的体积。4.12.4测定结果最初分散性一定时间后分散性（30min后）重新分散性（24h后）测定结果符合上述要求为合格。4.13低温稳定性试验按GB/T19137—2003中“悬浮制剂”方法进行，悬浮率和湿筛试验二项指标均符合标准要求为合8沉淀：无乳膏或浮油：无沉淀≤1.00mL乳膏或乳油≤0.05mL沉淀≤1.2mL乳膏或乳油≤0.10mL

Q/HRW20—2018格。4.14热贮稳定性试验按GB/T19136—2003中2.1“液体制剂”方法进行。分别按4.5、4.6中方法测定烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸的质量分数、悬浮率。热贮后，以烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸相对分解率均≤5%，悬浮率等指标仍应符合3.2的要求为合格。5检验规则5.1每批产品须经生产厂质检部门按本标准检验合格方可出厂。5.2检验分类产品检验分出厂检验、周期检验和仲裁检验。5.3组批和抽样产品以每混合釜为一批，按GB/T1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600g。5.4出厂检验每批产品均应进行出厂检验，检验项目为外观、双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸的质量分数、悬浮率、pH值、湿筛试验、持久起泡性、倾倒性、分散稳定性，全部检验项目合格，则判出厂检验合格，如有不合格项应加倍抽样，进行复检，如仍不合格则判断该批产品出厂检验不合格。5.5周期检验产品投产前应进行全项检验，正常生产后，每半年进行一次周期检验，检验项目为本标准的全部技术要求。全部检验项目合格，则判周期检验合格。5.6产品的检验与验收应符合GB/T1604—1995的有关规定，极限数值处理采用GB/T8170—2008中修约值比较法。66.16.2标志、标签、包装、贮运12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂的标志、标签、包装，应符合GB3796—2006中的有12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂内包装用用清洁、干燥的聚酯瓶包装，加内塞外盖。关规定。每瓶净含量100g、250g、500g，外包装用瓦楞纸箱。瓶间用瓦楞纸或泡沫塑料衬垫。根据用户要求或定货协议，可以采用其它形式的包装，但要符合GB3796—2006中的有关规定。6.312%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂包装件应贮存在通风，干燥的库房中。6.46.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的低毒毒性标志外，还应说明：本品除草剂，如吞鼻吸入。服或吸入本产品均有毒，使用本品应戴防护手套和防毒面具，穿干净的防护服。用药后，应立即用肥皂和清水清洗干净。本品要放在小孩接触不到的地方，并要远离食品、动物饲料及其容器。如发生中毒，应立即送到医院请医生诊治。6.6保证期：在规定的贮运条件下，12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂的保证期，从生产日期算起为2年。_________________________________9

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G25Q/HRW20河北荣威生物药业有限公司企业标准Q/HRW20—201812%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂2018-10-26发布2018-11-26实施河北荣威生物药业有限公司发布

Q/HRW20—2018前    言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求，结合本产品的开发研制情况，特制订本企业标准。本标准由河北荣威生物药业有限公司提出。本标准由河北荣威生物药业有限公司负责起草。本标准起草人：李娜。本标准为2015年10月首次发布。2018年10月第一次修订。I

Q/HRW20—201812%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂本产品中有效成分有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：a)烟嘧磺隆ISO通用名称：nicosulfuronCAS登记号：111991-09-4CIPAC代码：707化学名称：2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺结构式：实验式：C15H18O6N6相对分子质量：410.4（按2011年国际相对原子质量计）生物活性：除草熔点（℃）：169～172密度（20℃）：0.313g/cm3蒸气压（25℃）：＜8×10-7mPa溶解度：水7.4g/L（pH7），丙酮18、乙醇4.5、氯仿、二甲基甲酰胺64、乙腈23、甲苯0.370、正己烷＜0.02、二氯甲烷160（g/kg,25℃）稳定性：水解DT5015d(pH5),pH7～9稳定。b)氯氟吡氧乙酸ISO通用名称：fluroxypyrCAS登记号：69377-81-7化学名称：4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-吡啶氧乙酸结构式：H实验式：C7H5Cl2FN2O3相对分子质量：255.0（按2011年国际相对原子质量计）生物活性：除草熔点（℃）：232～2331

Q/HRW20—2018密度（24℃）：1.09g/cm-6蒸气压（20℃）：3.784×10mPa溶解度（mg/L，20℃）：水5700（pH5.0），7300（pH9.2）；丙酮51.0，甲醇34.6，乙酸乙酯10.6，异丙醇9.2，二氯甲烷、甲苯0.8，二甲苯0.3（g/L）。稳定性：在酸性介质中稳定，与碱性物质反应形成盐。水解DT50185d(pH9,20℃)，对高温和可见光稳定。1范围本标准规定了12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸原药、助剂及填料加工而成的12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600GB/T1601GB/T1604GB3796农药水分的测定方法农药pH值的测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则数值修约规则与极限数值的表示和判定农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法3GB/T1605—2001GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008GB/T16150-1995GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137-20113要求组成和外观：本品应由符合标准的烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸原药、助剂和填料加工制成。外观应农药持久起泡性测定方法3.1块。3.2是可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂应符合表1要求。表1项烟嘧磺隆质量分数，%氯氟吡氧乙酸质量分数，%12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂控制项目指标目指标4.0±0.48.0±0.82

Q/HRW20—2018pH值范围水分，%倾倒后残余物，%倾倒性洗涤后残余物，%湿筛试验（通过75µm试验筛），%持久起泡性（1min后），mL分散稳定性低温稳定性a4.0～6.0≤0.5≤5.0≤0.5≥98≤30合格(0℃±2℃；7d)合格合格热贮稳定性（54℃±2℃，14d）a、bb低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目，正常生产时每六个月至少检验一次。4试验方法一般要求除另有说明，本试验所用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682—2008中的三级水规格。抽样按照GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量4.14.2一般应不少于600g。4.34.4外观用目视法进行。鉴别试验本鉴别试验可与烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸质量分数的测定同时进行。在相同的液相色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中烟嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.2%以内。4.54.5.1烟嘧磺隆质量分数的测定方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈/水为流动相，使用以LichrosherC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的烟嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.5.2试剂和溶液乙腈：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；烟嘧磺隆标样：已知质量分数≥98.0%；4.5.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装LichrosherC18填充物，粒径5µm。进样器：50µL。3

Q/HRW20—2018过滤器：滤膜孔径0.45μm。4.5.4高效液相色谱操作条件流动相：ψ[乙腈:水]=60:40，其中水为0.1%的磷酸水溶液，经超声波脱气。检测波长：230nm流动相流量：1.0mL/min。柱温：室温。进样量：10µL。保留时间：烟嘧磺隆约4.1min。上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂中烟嘧磺隆的液相色谱图如图1所示。4.1403.197mAU75050000.02.55.06.3327.525010.012.515.017.5min色谱峰：1—烟嘧磺隆图14.5.5测定步骤标样溶液的配制4.5.5.1试样溶液中烟嘧磺隆的高效液相色谱图准确称取烟嘧磺隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加约80mL乙腈溶解，在超声波浴中超声振荡约5min，取出，恢复至室温后，用乙腈稀释至刻度，摇匀、备用。4.5.5.2试样溶液的配制称取约1.2g（精确至0.0002g）试样，置于100mL容量瓶中，加约80mL乙腈溶解，在超声波浴中超声振荡约5min，取出，恢复至室温后，用乙腈稀释至刻度，摇匀。用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液备用。4.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烟嘧磺隆响应值相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的烟嘧磺隆的峰面积，分别进行平均。试样中烟嘧磺隆的质量分数ω1（%），按式（1）计算：A2×ω01×m1ω1＝—————————…………………………………（1）A1×m24

Q/HRW20—2018式中：A1――标样溶液中，两针烟嘧磺隆峰面积的平均值；A2——试样溶液中，两针烟嘧磺隆峰面积的平均值；m1——烟嘧磺隆标样的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克（g）；ω01——标样中烟嘧磺隆的质量分数，数值以%表示；4.5.74.64.6.1允许差氯氟吡氧乙酸质量分数的测定方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈/水为流动相，使用以LichrosherC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的氯氟吡氧乙酸进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.6.2试剂和溶液乙腈：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；氯氟吡氧乙酸标样：已知质量分数≥98.0%。4.6.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装LichrosherC18填充物，粒径5µm。进样器：50µL。过滤器：滤膜孔径0.45μm。4.6.4高效液相色谱操作条件流动相：ψ[乙腈:水]=85:15，经超声波脱气。检测波长：220nm流动相流量：1.0mL/min。柱温：室温。进样量：10µL。保留时间：氯氟吡氧乙酸约9.0min。上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂中氯氟吡氧乙酸的液相色谱图如图1所示。两次平行测定结果之绝对差值，烟嘧磺隆应不大于0.2%。取其算术平均值作为测定结果。5

Q/HRW20—2018mAU10003.4945002.9403.2674.2142.1502.3275.58500.02.55.07.59.01910.012.5min色谱峰：1—氯氟吡氧乙酸图24.6.5测定步骤标样溶液的配制4.6.5.1试样溶液中氯氟吡氧乙酸的高效液相色谱图准确称取氯氟吡氧乙酸标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加约80mL乙腈溶解，在超声波浴中超声振荡约5min，取出，恢复至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀、备用。4.5.5.2试样溶液的配制称取约0.6g（精确至0.0002g）试样，置于100mL容量瓶中，加约80mL乙腈溶解，在超声波浴中超声振荡约5min，取出，恢复至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀。用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液备用。4.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯氟吡氧乙酸响应值相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的氯氟吡氧乙酸的峰面积，分别进行平均。试样中氯氟吡氧乙酸的质量分数ω2（%），按式（2）计算：A4×ω02×m3ω2＝—————————…………………………………（2）A3×m4式中：A3――标样溶液中，两针氯氟吡氧乙酸峰面积的平均值；A4——试样溶液中，两针氯氟吡氧乙酸峰面积的平均值；m3——氯氟吡氧乙酸标样的质量，单位为克（g）；m4——试样的质量，单位为克（g）；ω02——标样中氯氟吡氧乙酸的质量分数，数值以%表示。4.6.7允许差两次平行测定结果之绝对差值，氯氟吡氧乙酸应不大于0.4%。取其算术平均值作为测定结果。4.7pH值的测定按GB/T1601—1993中“pH计法”测定。4.8水分的测定6

Q/HRW20—2018按GB/T1600-2001中“卡尔·费休法”测定。4.9倾倒性试验4.9.1方法提要将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量。将容器用水洗涤后，再测定容器内的试样量。4.9.2仪器具磨口塞量筒：500mL±2mL；量筒高度39cm，上、下刻度间距25cm（或相当的适用于测定倾倒性的其它容器）。4.9.3试验步骤混合好足量试样，及时将其中一部分置于已称量的量筒中（包括塞子），装到量筒体积的8/10处，塞紧磨口塞，称量，放置24h，打开塞子，将直立的量筒旋转135º，倾倒60s，再倒置60s，重新称量量筒和塞子。将相当于80%量筒体积的水（20℃）倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。4.9.4计算试样倾倒后的残余物W1（%）和洗涤后的残余物W2（%）分别按式（3）和式（4）计算：m6-m0W1=————×100………………………………………(3)m5-m0m7-m0W2=————×100………………………………………(4)m5-m0式中:m5——量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克（g）；m6——倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；m7——洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；m0——量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克（g）。4.10湿筛试验按GB/T16150—1995中“湿筛法”进行。4.11持久起泡性试验按GB/T28137-2011进行，以1min时泡沫体积不超过25mL为合格。4.12分散稳定性4.12.1方法提要按规定浓度制备分散液，分别置于两刻度乳化管中，直立静置一段时间，再颠倒乳化管数次，观察最初、放置一定时间和重新分散后该分散液的分散性。4.12.2仪器与试剂7

Q/HRW20—2018乳化管：锥形瓶硼硅玻璃离心管，长15cm,刻度至100mL。橡胶管：与乳化管配套，带有80mm长玻璃排气管（外径4.5mm，内径2.5mm,见图2）。可调节灯：配60W珍珠泡。标准硬水：ρ（Ca2++Mg2+）=342mg/L,pH=6.0～7.0。按GB/T14825配制。4.12.3操作步骤在室温下[（23±2）℃]，分别向两个250mL刻度量筒中加标准硬水至240mL刻度线，用移液管向每个量筒中滴加试样5g,滴加时移液管尖端尽量贴近水面，但不要在水面之下，最后加标准硬水至刻度。配戴布手套，以量筒中部为轴心，上下颠倒30次，确保量筒中液体温和地流动，不发生反冲，每次颠倒需2s(用秒表观察所用时间)，用其中一个量筒做沉淀和乳膏试验，另一个量筒做再分散试验。4.12.3.1最初分散性观察分散液，记录沉淀、乳膏或乳油。4.12.3.2放置一定时间后分散性a)沉淀体积的测定：分散液制备好后，立即将100mL分散液转移至乳化管中，盖上塞子，在室温下[（23±2）℃]直立30min，用灯照亮乳化管，调整光线角度和位置，达到对两相界面的最佳观察，如果有沉淀（通常反射光比投射光更易观察到沉淀），记录沉淀体积（精确至±0.05mL)。b)顶部乳膏（或乳油）体积的测定：分散液制备好后，立即将其倒入乳化管中，至离管顶端1mm，戴好防护手套，塞上带有排气管的橡胶塞，排除乳化管中的空气，去掉溢出的分散液，将乳化管倒置，在室温下保持30min,没有液体从乳化管排出就不必密封玻璃管的开口端，记录已形成的乳膏或浮油的体积。测定乳化管总体积，并以式（4）校正测量出的乳膏或浮油的体积。F=100/V……………………………………………………(4)式中：F=测量乳膏或浮油的体积时的校正因子；V=乳化管总体积。4.12.3.3重新分散性测定分散液制备好后，将第二只量筒在室温下静置24h,按前述方法颠倒量筒30次，记录没有完全重新分散的沉淀，将分散液加到另外的乳化管中，静置30min后，按前述方法测定沉淀体积和乳膏或浮油的体积。4.12.4测定结果最初分散性一定时间后分散性（30min后）重新分散性（24h后）测定结果符合上述要求为合格。4.13低温稳定性试验按GB/T19137—2003中“悬浮制剂”方法进行，悬浮率和湿筛试验二项指标均符合标准要求为合8沉淀：无乳膏或浮油：无沉淀≤1.00mL乳膏或乳油≤0.05mL沉淀≤1.2mL乳膏或乳油≤0.10mL

Q/HRW20—2018格。4.14热贮稳定性试验按GB/T19136—2003中2.1“液体制剂”方法进行。分别按4.5、4.6中方法测定烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸的质量分数、悬浮率。热贮后，以烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸相对分解率均≤5%，悬浮率等指标仍应符合3.2的要求为合格。5检验规则5.1每批产品须经生产厂质检部门按本标准检验合格方可出厂。5.2检验分类产品检验分出厂检验、周期检验和仲裁检验。5.3组批和抽样产品以每混合釜为一批，按GB/T1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600g。5.4出厂检验每批产品均应进行出厂检验，检验项目为外观、双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸的质量分数、悬浮率、pH值、湿筛试验、持久起泡性、倾倒性、分散稳定性，全部检验项目合格，则判出厂检验合格，如有不合格项应加倍抽样，进行复检，如仍不合格则判断该批产品出厂检验不合格。5.5周期检验产品投产前应进行全项检验，正常生产后，每半年进行一次周期检验，检验项目为本标准的全部技术要求。全部检验项目合格，则判周期检验合格。5.6产品的检验与验收应符合GB/T1604—1995的有关规定，极限数值处理采用GB/T8170—2008中修约值比较法。66.16.2标志、标签、包装、贮运12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂的标志、标签、包装，应符合GB3796—2006中的有12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂内包装用用清洁、干燥的聚酯瓶包装，加内塞外盖。关规定。每瓶净含量100g、250g、500g，外包装用瓦楞纸箱。瓶间用瓦楞纸或泡沫塑料衬垫。根据用户要求或定货协议，可以采用其它形式的包装，但要符合GB3796—2006中的有关规定。6.312%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂包装件应贮存在通风，干燥的库房中。6.46.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的低毒毒性标志外，还应说明：本品除草剂，如吞鼻吸入。服或吸入本产品均有毒，使用本品应戴防护手套和防毒面具，穿干净的防护服。用药后，应立即用肥皂和清水清洗干净。本品要放在小孩接触不到的地方，并要远离食品、动物饲料及其容器。如发生中毒，应立即送到医院请医生诊治。6.6保证期：在规定的贮运条件下，12%烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂的保证期，从生产日期算起为2年。_________________________________9